紅外光譜儀操作的常見問題
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天津市能譜科技有限公司
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紅外光譜儀操作的常見問題
傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier Transform infrared spectroscopy)簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測量干涉圖和對干涉圖進(jìn)行傅里葉變化的方法來測定紅外光譜。紅外光譜的強(qiáng)度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù)，將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實(shí)際的吸收光，傅里葉變換紅外光譜儀具有高檢測靈敏度、高測量精度、高分辨率、測量速度快、散光低以及波段寬等特點(diǎn)。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的不斷進(jìn)步，F(xiàn)TIR也在不斷發(fā)展。該方法現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、金屬有機(jī)，無機(jī)化學(xué)、催化、石油化工、材料科學(xué)、生物、醫(yī)藥和環(huán)境等領(lǐng)域。尼高力紅外光譜儀IS5 1.?壓片法?KBr?的處理和保存 壓片使用的KBr不一定要光譜純的，國外也常常使用分析純的，但是，必須注意以下幾點(diǎn)： ?、龠x擇正規(guī)的產(chǎn)品，有水份是沒有關(guān)系的，關(guān)鍵是沒有無雜質(zhì)，尤其是有機(jī)物峰，還有SO42-，NO3-等。。?？梢韵茸鰝€紅外看看純度。 ?、谌绻弦蟮脑挘梢蕴幚硪淮笈鶮Br。首先，用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì)，然后在120℃烘干24h，或馬弗爐中400℃燒30分鐘，置于專用的干燥器中冷卻?！ 、墼僮鰝€KBr紅外，看看吸收。如果沒有特殊吸收，就放干燥器中，可以統(tǒng)一保存。 ?、芰硗馐褂脗€小稱量瓶和專用藥勺，取出一小部分KBr供平常使用，與統(tǒng)一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數(shù)。 ?、葑黾t外的KBr一定要專用，不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用。藥品遵循只許出，不許進(jìn)的原則。處理過的KBr也是這樣，以免污染?！ 、奘褂霉庾V純的也可，但也要進(jìn)行上述處理?！ 、叽蚱频模鲆后w的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的溴化鉀片，可以用來壓片。 2.?液膜?KBr?晶片的處理 溴化鉀單晶片鹽片用時間久了，不太透明或不平整，有幾個辦法可以徹底處理?： ?、倏梢杂酶綆У膾伖飧郊伖狻！ 、诳梢韵扔眉?xì)的金相(顏色淡的那種，物理系常常有)砂紙拋光，然后再用平絨布面上蹭?！ 、蹏庥杏靡环菡麴s水+5份異丙醇混和，先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時一定要帶好手套，避免手上濕氣的侵蝕?！ ?.?操作注意事項(xiàng) a.理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長，這樣才能避免產(chǎn)生色散譜，注意?：?研磨過程盡量不要吸收水分，不要對著樣品呼氣?！ .做紅外放樣品時候，注意輕開輕關(guān)樣品室，同時，不要面對樣品室呼氣，可以使背景的吸收扣的很好。 c.擦洗鹽片要由里向外，有機(jī)溶劑，比如，丙酮不要沾的很多?！ .液體樣品要控制好厚度?！ .手洗干凈和干燥是很重要的?！ ?.?一些特殊樣品的處理方法a.有些在溶液中生成的樣品，如，配合物一類等，不易提取出來?？梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥，研磨。如果樣品不怕加溫，可以加溫干燥后測試。如果樣品不能加溫，可以待溶劑揮發(fā)后，再放入干燥器中自然干燥后再測紅外?！ .有些含水的樣品，如果，沒有氟化鈣的鹽片，可以用KBr粉末壓片，把樣品滴加在上面，測完后拋棄?！ .平時用壞了的KBr片，比如，摔裂的半個片都行，專門用來測含水樣品。如果光面不好了，可以用異丙醇5份加水1份，滴加在絨布上拋光后使用。 d.根據(jù)樣品的特點(diǎn)來處理樣品。 舉個例子，輪胎橡膠制品無法研磨，一般壓片法很難制樣： ?、倨胀ㄖ茦臃椒ǖ玫降淖V圖透過率差，看不到特征吸收; ?、谑褂萌瓷浞椒y全反射紅外譜，不僅需要附件，而且由于橡膠制品是黑色的，得到的譜圖效果也差，即使，放大以后的譜圖，吸收峰透過率仍然在98%～100%，而且樣品的平坦度不夠，不成形，不平整就無法做; ?、鄄捎闷胀ǖ膲浩椒ǎ萌軇┤芙饧友心セ旌现茦拥姆椒?，對比了不同幾種溶劑，達(dá)到了較為滿意的效果。
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