傅里葉紅外光譜操作注意事項(xiàng)
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傅里葉紅外光譜操作注意事項(xiàng)
傅里葉變換紅外光譜(Fourier Transform infrared spectroscopy)簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測量干涉圖和對(duì)干涉圖進(jìn)行傅里葉變化的方法來測定紅外光譜。紅外光譜的強(qiáng)度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數(shù)關(guān)系。傅立葉變換測定紅外光譜用于控制兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強(qiáng)隨光程差變化的干涉圖其中v為波數(shù)，將包含各種光譜信息的干涉圖進(jìn)行傅立葉變換得實(shí)際的吸收光，傅立葉變換紅光譜具有高檢測靈敏度、高測量精度、高分辨率、測量速度快、散光低以及波段寬等特點(diǎn)。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的不斷進(jìn)步，F(xiàn)TIR也在不斷發(fā)展。該方法現(xiàn)已廣泛地應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、金屬有機(jī)，無機(jī)化學(xué)、催化、石油化工、材料科學(xué)、生物、醫(yī)藥和環(huán)境等領(lǐng)域?！ ?.?壓片法?KBr?的處理和保存 壓片使用的KBr不一定要光譜純的，國外也常常使用分析純的，但是，必須注意以下幾點(diǎn)： ①選擇正規(guī)的產(chǎn)品，有水份是沒有關(guān)系的，關(guān)鍵是沒有無雜質(zhì)，尤其是有機(jī)物峰，還有SO42-，NO3-等。 ?、谌绻弦蟮脑挘梢蕴幚硪淮笈鶮Br。首先，用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì)，然后在120℃烘干24h，或馬弗爐中400℃燒30分鐘，置于專用的干燥器中冷卻?！ 、墼僮鰝€(gè)KBr紅外，看看吸收。如果沒有特殊吸收，就放干燥器中，可以統(tǒng)一保存?！ 、芰硗馐褂脗€(gè)小稱量瓶和專用藥勺，取出一小部分KBr供平常使用，與統(tǒng)一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數(shù)。 ?、葑黾t外的KBr一定要專用，不要和其它實(shí)驗(yàn)合成的混用。藥品遵循只許出，不許進(jìn)的原則。處理過的KBr也是這樣，以免污染?！ 、奘褂霉庾V純的也可，但也要進(jìn)行上述處理?！ 、叽蚱频?，做液體的溴化鉀單晶片純度很高，不要扔掉破碎的溴化鉀片，可以用來壓片。 2.?液膜?KBr?晶片的處理 溴化鉀單晶片鹽片用時(shí)間久了，不太透明或不平整，有幾個(gè)辦法可以徹底處理?： ?、倏梢杂酶綆У膾伖飧郊伖??！ 、诳梢韵扔眉?xì)的金相(顏色淡的那種，物理系常常有)砂紙拋光，然后再用平絨布面上蹭?！ 、蹏庥杏靡环菡麴s水+5份異丙醇混和，先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時(shí)一定要帶好手套，避免手上濕氣的侵蝕?！ ?.?操作注意事項(xiàng) a.理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長，這樣才能避免產(chǎn)生色散譜，注意?：?研磨過程盡量不要吸收水分，不要對(duì)著樣品呼氣。 b.做紅外放樣品時(shí)候，注意輕開輕關(guān)樣品室，同時(shí)，不要面對(duì)樣品室呼氣，可以使背景的吸收扣的很好?！ .擦洗鹽片要由里向外，有機(jī)溶劑，比如，丙酮不要沾的很多?！ .液體樣品要控制好厚度。 e.手洗干凈和干燥是很重要的。 4.?一些特殊樣品的處理方法a.有些在溶液中生成的樣品，如，配合物一類等，不易提取出來?？梢园讶芤旱渭釉诘腒Br中干燥，研磨。如果樣品不怕加溫，可以加溫干燥后測試。如果樣品不能加溫，可以待溶劑揮發(fā)后，再放入干燥器中自然干燥后再測紅外?！ .有些含水的樣品，如果，沒有氟化鈣的鹽片，可以用KBr粉末壓片，把樣品滴加在上面，測完后拋棄?！ .平時(shí)用壞了的KBr片，比如，摔裂的半個(gè)片都行，專門用來測含水樣品。如果光面不好了，可以用異丙醇5份加水1份，滴加在絨布上拋光后使用?！ .根據(jù)樣品的特點(diǎn)來處理樣品?！ ∨e個(gè)例子，輪胎橡膠制品無法研磨，一般壓片法很難制樣： ①普通制樣方法得到的譜圖透過率差，看不到特征吸收; ?、谑褂萌瓷浞椒y全反射紅外譜，不僅需要附件，而且由于橡膠制品是黑色的，得到的譜圖效果也差，即使，放大以后的譜圖，吸收峰透過率仍然在98%～100%，而且樣品的平坦度不夠，不成形，不平整就無法做; ?、鄄捎闷胀ǖ膲浩椒?，利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法，對(duì)比了不同幾種溶劑，達(dá)到了較為滿意的效果?！ ?.?一些異常譜帶的介紹 波數(shù)?? ? ? ??化合物或結(jié)構(gòu)?? ? ? ?????來源 668 ?CO2?大氣中CO2?吸收，正或負(fù) 697 ?聚苯乙烯 ?磨損的聚苯乙烯瓶子或其他機(jī)械處理樣品過程中 719 ?聚乙烯 ?實(shí)驗(yàn)室中常使用聚乙烯產(chǎn)品，有時(shí)候作為污染物出現(xiàn) 730 ?聚乙烯 ?同上 787 ?CCl4?使用CCl4后沒有處理干凈 794 ?CCl4?CCl4氣體，同上 823 ?KNO3?無機(jī)硝酸鹽與溴化鉀反應(yīng)物 837 ?NaNO3?氧化氮與窗片上的水汽生成，光源點(diǎn)燃有時(shí)候出現(xiàn) 980 ?K2SO4?無機(jī)硫酸鹽與溴化鉀離子交換的反應(yīng)物 1110-1053 Si-O ?使用玻璃研缽，由玻璃粉末引起的譜帶，寬峰 1110 ?Me-O ?研缽或其它物品的灰塵造成的污染，寬 1265 ?Si-CH3?使用硅樹脂有此污染 1365 ?NaNO3?同837 1380，1450 2800～2900 (CH2)n 烴類物質(zhì) 1378 ?NO3- ?溴化鉀的雜質(zhì)，與CH3位置相近 1428 ?CO32- ?溴化鉀的碳酸鹽，及其它雜質(zhì) 1613-1515 ﹥COO-?堿金屬鹵代鹽，溴化鉀與羧酸反應(yīng)生成的羧酸陰離子引起，壓片時(shí)能產(chǎn)生 1639 ?H2O ?少量夾帶水的吸收 1764-1696 >C=O ?藥品的瓶蓋，涂層，增塑劑等等的污染 1810 ?COCl2?lv仿暴露在空氣中或日光氧化生成少量光氣的譜帶 1996 ?BO3-?堿金屬鹵代鹽，NaCl中的偏硼酸離子引起 2326 ?CO2?CO2吸收 2347 ?CO2?正或負(fù)的大氣中CO2吸收 3450 ?H2O ?壓片中KBr含的微量水的譜帶，寬，常見 3650 ?H2O ?石英管出現(xiàn)附著水引起的銳譜帶 3704 ?H2O ?近紅外區(qū)厚吸收池使用四氯化碳或烴類溶劑中非締合水的-OH吸收，譜帶銳 6.?一些紅外透光材料介紹 選擇紅外透光材料要根據(jù)測定波長，機(jī)械強(qiáng)度，穩(wěn)定性和經(jīng)濟(jì)性來考慮，文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的透光材料很多，但是實(shí)際應(yīng)用的并不太多?： （1）?溴化鉀?KBr?：?易潮解，透過波長7800～400cm-1，(25μm以下)透過率大于92%，不易低溫; ?。?）?氯化鈉?NaCl?：?易潮解，透過波長500～625cm-1，(2～16μm) 不易低溫; ?。?）?氟化鈣?CaF?２?:?不易潮解，透過波長7800～1100cm-1 (1～9μm)，透過率大于90%，不耐機(jī)械沖擊; （4）?氟化鎂?MgF?2?：?不易潮解，透過波長0.11～8.5μm，透過率大于90%; ?。?）?氟化鋇?BaF?2?：不易潮解，透過波長7800～800cm(1～12μm)透過率大于90%; ?。?）?金剛石?：?碳的一種，有Ⅰ型和Ⅱ型兩種，透光波長10cm-1，(1000μm)。它們?cè)?～6μm(2300～1660cm-1)有吸收，Ⅰ型還在19～22μm和7～11μm有兩個(gè)吸收帶，據(jù)此可以鑒別金剛石的類型; （7）?鍺?Ge?：?純度越高透光越好，透光性受純度和厚度的影響，23μm和40μm以外可以使用，在120℃時(shí)不透明; ?。?）?硅?Si?：?耐機(jī)械和熱沖擊，可達(dá)15μm，但是，在9μm(1110cm-1)時(shí)有一吸收帶; （9）?熱壓塊?：?用紅外晶體的粉末加壓成型，有MgF2，ZnS，CaF2，ZnSe，MgO等，混合熱壓塊的機(jī)械性能超過晶體; ?。?0）?塑料?：?高密度聚乙烯在20～1000μm的遠(yuǎn)紅外區(qū)可以使用，還有聚乙烯，聚四氟乙烯等薄片也可以使用; ?。?1）?氯化銀?AgCl?：?軟，不易破裂，435cm-1(23μm以下)，易變黑，貴; ?。?2）?溴化銀?AgBr?：?軟，不易破裂，285cm-1(35μm以下)，作為全反射材料; ?。?3）?硫化鋅?ZnS?：?不易潮解，透過波長7800～700cm-1，(1～14μm)透過率大于85%; （14）?溴（碘）化鉈?KRS?-5?：?TiI 58%和TiBr 42%混晶，不易裂，透過波長7800～200cm-1，(1～50μm)，透過率大于92%，折射率高，全反射材料，貴，有毒; ?。?5）?硒化鋅?ZnSe?：?不易潮解，透過波長7800～440cm-1，(1～23μm)，透過率大于68%; ?。?6）?石英?SiO?2?：?不易潮解，透過波長190nm～4.5μm，透過率大于92%; ?。?7）?氟化鋰?LiF?：?120～7000cm-1，易潮解變形; ?。?8）?砷化鎵?GaAs?：?2～14μm，耐擦拭，可代替硒化鋅。?
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