近期有客戶咨詢要測(cè)試EVA中VA含量，客戶了解到國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布過SN/T 2946-2011號(hào)標(biāo)準(zhǔn)有針對(duì)乙烯-乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量的測(cè)定 傅立葉變換紅外光譜法的相關(guān)要求，所以利用紅外光譜儀對(duì)EVA中VA含量檢測(cè)是一項(xiàng)快速而準(zhǔn)確的檢測(cè)方法。

試驗(yàn)原理：

在EVA膠膜的紅外光譜圖上，Va單元與乙烯單元E具有各自的特征吸收峰，而兩種特征峰的吸光度比值與EVA中的Va含量具有直接的關(guān)系.

選擇酯基的醚鍵不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰1240cm－1作為Va組份的分析峰，選擇長(zhǎng)鏈—CH2—平面搖擺振動(dòng)峰720cm－1作為E組份的分析峰。通過選擇5種已知Va含量的EVA粒子進(jìn)行衰減全反射紅外光譜測(cè)試，繪制分析峰吸光度比與兩組份濃度比的關(guān)系曲線，即標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

一、儀器與附件：

1、iCAN 9 傅立葉變換紅外光譜儀  （掃描波數(shù)范圍4000cm-1~400cm-1  使用分辨率 4cm-1）

2、實(shí)驗(yàn)室粉末壓片機(jī)  （使用壓力不低于10MPa）

3、電加熱模具            （加熱溫度不低于150℃）

4、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物樹脂樣品若干

5、聚四氟乙烯薄膜或鋁箔。

二、檢測(cè)步驟：

1、采用模壓機(jī)(4.2)在100℃~150℃和4MPa~10MPa下，壓塑試樣約3min制備50um~150pm厚度的薄膜，制成的薄膜表面應(yīng)平滑，厚度應(yīng)較均勻。

注1如果乙酸乙烯酯含量不同壓板沒度可稍有不同一般情況下乙膠乙烯酯含量越高，壓板溫度可稍微降低:

加壓壓力較大時(shí)，壓物時(shí)間可短些。

注2為方便薄膜制備避免壓塑所得薄膜與壓板粘結(jié)可在試樣與模板間放置一張聚四氟乙烯薄膜:當(dāng)乙酸乙燔

酯含量小于20%時(shí)可用鋁箔代替聚四氟乙烯薄膜，試樣的測(cè)定

三、儀器的測(cè)試條件設(shè)置

按照傅立葉變換紅外光譜儀操作說明書調(diào)節(jié)儀器處于最佳狀態(tài)選擇波數(shù)范圍4000cm-1~400cm-1,4cm-1分辨率參數(shù)來進(jìn)行測(cè)試。

四、紅外光譜吸光度與樣品VA含量關(guān)系分析

1、當(dāng)試樣的乙烯-乙酸乙烯酯含展范圍在1%~10%時(shí)，分別對(duì)滿得試樣紅外光道的吸收的1029cm和2020cm~兩邊作基線切線，測(cè)定其吸光度A1和A02的值。

2、當(dāng)試樣的乙烯乙酸乙烯酯含量在10%及以上范圍時(shí)，分別對(duì)測(cè)得試樣紅外光譜的吸收峰3460cm和2678cm~兩邊作基線切線，測(cè)定其吸光度A36和A的值。

由于工作曲線是從實(shí)際測(cè)定中獲得的，它真實(shí)地反映了被側(cè)組分的濃度與吸收度的關(guān)系。因此即使被測(cè)組分在樣品中不服從Beer定律，只要濃度在所測(cè)的工作曲線范圍內(nèi)、也能得到比較準(zhǔn)確的結(jié)果。同時(shí)，這種方法可以排除許多系統(tǒng)誤差，同時(shí)在這種定量方法中，分析波數(shù)的選擇同樣是重要的，分析波數(shù)只能選在被測(cè)組分的特征吸收峰處。