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只有按照這個(gè)步驟進(jìn)行,才能得到完美的紅外光譜圖
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天津市能譜科技有限公司

時(shí)間: 2017-12-18 瀏覽量: 6181

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在有機(jī)物分子中,組成化學(xué)鍵或官能團(tuán)的原子處于不斷振動(dòng)的狀態(tài),其振動(dòng)頻率與紅外光的振動(dòng)頻率相當(dāng)。所以,用iCAN9 傅立葉紅外測油儀紅外光照射有機(jī)物分子時(shí),分子中的化學(xué)鍵或官能團(tuán)可發(fā)生振動(dòng)吸收,不同的化學(xué)鍵或官能團(tuán)吸收頻率不同,在紅外光譜上將處于不同位置,從而可獲得分子中含有何種化學(xué)鍵或官能團(tuán)的信息。所以,紅外光譜法實(shí)質(zhì)上是一種根據(jù)分子內(nèi)部原子間的相對(duì)振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息來確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。紅外吸收光譜需要滿足兩大條件,即:電磁波能量=分子兩能級(jí)差;紅外光與分子之間有耦合作用。

紅外光譜的樣品


對(duì)樣品的適用性相當(dāng)廣泛,固態(tài)、液態(tài)或氣態(tài)樣品都能應(yīng)用,無機(jī)、有機(jī)、高分子化合物都可檢測。


紅外光譜的作用


紅外吸收峰的位置與強(qiáng)度反映了分子結(jié)構(gòu)上的特點(diǎn),可以用來鑒別未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán);而吸收譜帶的吸收強(qiáng)度與化學(xué)基團(tuán)的含量有關(guān),可用于進(jìn)行定量分析和純度鑒定。另外,在化學(xué)反應(yīng)的機(jī)理研究上,紅外光譜也發(fā)揮了一定的作用。但其應(yīng)用最廣的還是未知化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。


圖1 化學(xué)鍵的特征波數(shù)


紅外光譜的應(yīng)用


定性分析:比較法(與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照和查閱標(biāo)準(zhǔn)譜圖),人工解譜,對(duì)于復(fù)雜紅外譜圖,可以借助其他分析測試手段,如核磁,質(zhì)譜,紫外光譜等。


定量分析:依據(jù)朗伯——比爾定律(當(dāng)一束平行單色光垂直通過某一均勻非散射的吸光物質(zhì)時(shí), 其吸光度A與吸光物質(zhì)的濃度c及吸收層厚度d成正比),要求所選擇的定量分析峰應(yīng)有足夠的強(qiáng)度,即摩爾吸光系數(shù)大的峰,且不與其它峰相重疊。紅外光譜的定量方法主要有直接計(jì)算法、工作曲線法、吸收度比法和內(nèi)標(biāo)法等,常常用于異構(gòu)體的分析。


近紅外光是一種介于可見光和中紅外光之間的電磁波,定義為波長780~2526nm的光譜區(qū)。利用近紅外光譜的優(yōu)點(diǎn)有:

☆ 簡單方便,有不同的測樣器件可直接測定液體、固體、半固體和膠狀體等樣品,檢測成本低。

☆ 分析速度快,一般樣品可在1min內(nèi)完成。

☆ 適用于近紅外分析的光導(dǎo)纖維易得到,故易實(shí)現(xiàn)在線分析及監(jiān)測,極適合于生產(chǎn)過程和惡劣環(huán)境下的樣品分析。

☆ 不損傷樣品,即無損檢測。

☆ 分辨率高可同時(shí)對(duì)樣品多個(gè)組分進(jìn)行定性和定量分析等。

紅外光譜圖


紅外光譜圖通常用波長(λ)或波數(shù)(σ)為橫坐標(biāo),表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)為縱坐標(biāo),表示吸收強(qiáng)度。

 分 區(qū) 


近紅外區(qū)(0.75—2.5um)(分子的倍頻、合頻產(chǎn)生的)。

中紅外區(qū)(2.5—25um)(分子的基頻振動(dòng)光譜)--絕大多數(shù),此區(qū)域應(yīng)用最多。

此區(qū)以7.7um為界,再分為:特征頻率區(qū)(數(shù)目不多,但特征強(qiáng),主要鑒定官能團(tuán))和指紋區(qū)(峰多且復(fù)雜,沒有強(qiáng)的特征,區(qū)別結(jié)構(gòu)類似的化合物)

遠(yuǎn)紅外區(qū)(25~300um)(分子的轉(zhuǎn)動(dòng)光譜和某些基團(tuán)的振動(dòng)光譜)


傅立葉變換紅外光譜儀


非色散型,核心部分是一臺(tái)雙光束干涉儀,既可測量發(fā)射光譜,又可測量吸收或反射光譜。

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1原 理 


基于對(duì)干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理,光源發(fā)出的光被分束器分為兩束,一束經(jīng)透射到達(dá)動(dòng)鏡,另一束經(jīng)反射到達(dá)定鏡。兩束光分別反射再回到分束器,動(dòng)鏡以一恒定速度作直線運(yùn)動(dòng),因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差,產(chǎn)生干涉。干涉光通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達(dá)檢測器,然后通過傅里葉變換對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理,最終得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長的紅外吸收光譜圖。



圖3傅立葉變換紅外光譜儀的典型光路系統(tǒng)


2結(jié) 構(gòu) 


主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動(dòng)鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。


3優(yōu) 點(diǎn) 


① 信噪比高,重現(xiàn)性好,掃描速度快;

② 沒有入射和出射狹縫限制,因而光通量高,提高了儀器的靈敏度;

③ 以氦、氖激光波長為標(biāo)準(zhǔn),波數(shù)值的精確度可達(dá)0.01厘米;

④ 增加動(dòng)鏡移動(dòng)距離就可使分辨本領(lǐng)提高;

⑤ 工作波段可從可見區(qū)延伸到毫米區(qū),使遠(yuǎn)紅外光譜的測定得以實(shí)現(xiàn)。

能譜科技作為國內(nèi)先進(jìn)的紅外光譜儀制造商,生產(chǎn)的ican9傅立葉紅外光譜儀具有先進(jìn)的紅外光源系統(tǒng)、穩(wěn)定的光學(xué)系統(tǒng)、高性能的電子系統(tǒng)、人性化的操作系統(tǒng)、極強(qiáng)的防潮處理、豐富的擴(kuò)展性等特點(diǎn)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、高校、環(huán)保等領(lǐng)域,得到了廣大用戶的好評(píng)。使用iCAN9傅里葉變換紅外光譜儀,搭載原裝進(jìn)口的 ATR附件,輕松滿足要求,我們的產(chǎn)品可以成為企業(yè)實(shí)驗(yàn)室的得力幫手。


4樣品處理 


氣體:直接充入已抽成真空的樣品池內(nèi)


液體和溶液:純液體樣品可直接滴入兩窗片之間形成薄膜后形成測定;對(duì)于溶液,則需要制成池窗及樣品池的材料必須與所測量的光譜范圍相匹配。


固體:采用溶液法、研糊法和壓片法。

☆ 溶液法就是將樣品在合適溶劑中配成濃度約為5%的溶液后測量。 

☆ 研糊法即將研細(xì)的樣品與蠟油調(diào)成均勻的糊狀物后,涂于窗片上進(jìn)行測量。(此法方便,但不能獲得滿意的定量結(jié)果) 

☆ 壓片法是將約1mg樣品與100mg干燥的溴化鉀粉末研磨均勻,再在壓片機(jī)上壓成幾乎呈透明狀的圓片后測量。(干擾小,容易控制樣品濃度,定量結(jié)果準(zhǔn)確,而且容易保存樣品)。


5測 定 


由兩步完成,第一步,測量紅外干涉圖,該圖是一種時(shí)域譜,它是一種極其復(fù)雜的譜,難以解釋;第二步,通過計(jì)算機(jī)對(duì)該干涉圖進(jìn)行快速傅立葉變換計(jì)算,從而得到以波長或波數(shù)為函數(shù)的頻域譜,即紅外光譜圖。


6應(yīng) 用 


在臨床醫(yī)學(xué)和藥學(xué)方面:為藥物質(zhì)量的監(jiān)測提供快速準(zhǔn)確方法,測定蛋白質(zhì)基體中的葡萄糖含量等。


在化學(xué)和化工方面:表面化學(xué),催化化學(xué),石油化學(xué)等。


在環(huán)境分析方面:定量分析水中石油烴類等。


在半導(dǎo)體和超導(dǎo)材料等方面:研究了鈾- 釷- 鎳- 錫變性錳鋁銅強(qiáng)磁性合金的遠(yuǎn)紅外性質(zhì)等。




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